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공부/고분자 열분석, 고분자 구조 12

TGA에 대해서.. (TGA란?, TGA활용)

고분자에 대한 내용도 좀 넣었지만, 너무 DSC 위주로 진행한게 아닌가 싶다. 하지만, 그만큼 고분자에 대한 거시적인 변화를 rough하지만 가장 쉽게 캐치할 수 있기에 언급이 많이 될 수 밖에 없다고 생각한다. 그런 의미에서.. 열분석 장비 중 하나이고, DSC와 세트로 많이 사용되는 TGA에 대해 알아보려고 한다. TGA (Thermogravimetric analysis), 열중량분석 어떤 친구인지 이름에 잘 나와있다. 열을 이용하여 중량을 분석하는 장비이다. 장비는 단순하지만 상당히 다양하게 활용이 가능하다. 왼쪽 그림은 TGA의 개념도를 그린 것인데, 보이는데로 공기환경 (일반적으로 질소 또는 Air조건)을 제어한 상태에서 온도를 올리면서 열분해에 의한 무게 감소를 관찰한다. 예외적으로 산소하 금..

고분자 결정화 속도 공부, crystallization kinetics

드디어.. 긴긴 서론끝에 결정화 속도에 대한 정량적 방법에 대해 다룰 수 있게 되었습니다. 이글을 보시기 전에 참고하면 좋을 듯한 포스팅 2개를 먼저 링크해 두겠습니다. 고분자 결정구조와 결정화 속도, 왜 semi-crystalline일까 (tistory.com) 고분자 결정구조와 결정화 속도, 왜 semi-crystalline일까 관심있는 분이 있을지는 모르겠다. 일단 공부하는 걸 정리하는 거니까.. 고분자 결정구조 결정구조에 대해 자세히 다 다룰 순 없을 것 같고, 나중에 X-ray scattering쪽을 다루게 된다면 자세히 설명 yes98.tistory.com 고분자 결정구조 (crystal structure of polymers)를 연구하는 이유 (tistory.com) 고분자 결정구조 (cry..

고분자 결정구조 (crystal structure of polymers)를 연구하는 이유

원래 crystallization kinetics에 대해 포스팅하려고 했는데, 이걸 왜 하는지 알아야 관심이 생기지 않을까 싶어서 먼저 고분자의 결정구조를 연구하는 이유에 대해 적어보려고 한다. 결정화, crystallization이 뭐길래 속도까지 확인하면서 굳이 들여다 볼까? 단순 호기심일까? 아니! 실제 제품 물성에 큰 영향을 주는것이 바로 결정구조 (crystal structure)와 결정화도 (crystallinity)이고, 결정화 속도에 따라 결정구조가 달라지거나 결정화도가 달라지면 기계적 물성이 달라진다. 어느정도 앤드 물성에 대한 조건 가닥이 잡히면 결정화 속도는 생산량을 좌우하는 주요 인자가 된다. 고분자 결정구조 기계적 물성과의 관련성 일단 결정구조가 있는 고분자니까, semi-crys..

활성화 에너지(Activation energy, Ea)는 뭐길래?

고등학교 화학을 배울때 쯤이던가? 그때쯤 부터 등장하는 활성화 에너지, 보통 화학반응할때 나오는걸로 알고 있고, 그림하나로 대충 퉁 치고 넘어가기 때문에, 뭔지는 알고는 있지만 이걸 어디에 활용하는지 얼마나 다양한 형태의 활성화 에너지가 있는지는 잘 모르는 것 같다. 요런 그림을 많이들 봤을 거라 생각한다. A에서 B로 가려면 에너지상으로 낮아지는 방향이기 때문에 순방향이지만, 마냥 놔두면 갈 수 있다기 보다 일정 배리어인 활성화에너지(Ea)를 넘을 수 있는 녀석들만 간다고 설명을 한다. 물론 B에서 A로 갈 수 있다 활성화 에너지와 불안정한 state로 갈만한 충분한 에너지만 주어진다면.. 굉장히 두루뭉술하게 설명되어있다. 왜그럴까? 말그대로 그냥 포괄적으로 부르는 것이기 때문이다. 반응에 대한 활성화..

DSC:경화거동(Curing kinetics) 2편, 반응속도론

어찌되었던 curing도 화학반응이니까 이에 대한 반응속도론을 알고 접근하면 정량적으로 보기 좋다. 저번 포스팅부터 자꾸 '정량적'이라는 말을 쓰고 강조하는데, 간단하게만 설명하고 넘어간다면.. 무언가의 현상을 '숫자'로 나타낸다고 볼 수 있다. 예를 들면, "물가가 많이 올랐다"라고하면 많이 올랐나보다 하긴하지만, 이게 작년대비 얼마나 올랐는지 그리고 예전 경제성장기 대비 얼마나 오른것인지 등을 알 수 없다. 하지만, "물가지수가 XXX(숫자)으로 작년대비 3%올랐으며, 예전 최고로 많이 올랐던 때가 2.8%다." 라고한다면 좀 더 정확하게 알아 들을 수 있겠지? 이래서 정량적으로 표현할 수 있는 방법들을 찾는 것이다. 이를 통해 물성과의 관계를 밝혀내면, 그걸 가지고 더 좋은 방향을 빠르게 찾아갈 수..

DSC: 경화거동(Curing kinetics) 1편, 경화율/경화시간

저번 포스팅에서 DSC의 상변화 외 관찰할 수 있는 것들에 대해 알아보았고, 발열에는 curing, 흡열에는 증발현상과 degradation을 얘기하면서 kinetics study를 할 수 있다고 얘기한 바 있다. 일단 경화거동 (curing kinetics) 공부가 왜 필요한지와 DSC로 경화에 대한 기본을 보는법을 설명하고, 이 후 kinetic study를 어떻게 하는지 설명하려고 한다. DSC를 측정할때 열흐름에서 발열로 나타나는 것이, 가역적이라면 Crystallization 비가역적이라면 Curing 이라고 설명하였다. 그리고 crystallization과 curing의 경우에는 heating rate에 변하기 때문에 heating rate를 무한히 느리게 하지않는 한 우리가 관찰한 발열은 k..

DSC를 이용한 고분자 상변화 외 관찰할 수 있는것들

예전 DSC 상변화 관련해서 포스팅하면서 DSC의 흡열/발열 현상 중 상변화로 특정 지을수 있는 방법과 그 이유를 설명한 바 있다. 상변화 관련 부분은 이것을 좀 참조하시면 좋을 것 같다. 고분자 상변화 (DSC) (tistory.com) 고분자 상변화 (DSC) 앞서 내용에서 고분자에 대한 부분을 알아보았다. 여기 참고..고분자 녹는다? 안녹는다? (tistory.com) 고분자 녹는다? 안녹는다? 흠.. 의외로 이건 모르는 사람이 제법되어서 구분지어 설명을 한다. yes98.tistory.com 지난번 포스팅에서 언급한데로 상변화가 아닌데 흡열/발열이 나오는 현상에 대해 먼저 쉽게 이해할 수 있도록 정리를 하고, 기회가 된다면 좀 더 심화적으로 분석할 수 있는 방법들을 제시하려고 한다. *흡열/발열에..

고분자 상변화 (DSC)

앞서 내용에서 고분자에 대한 부분을 알아보았다. 여기 참고..고분자 녹는다? 안녹는다? (tistory.com) 고분자 녹는다? 안녹는다? 흠.. 의외로 이건 모르는 사람이 제법되어서 구분지어 설명을 한다. 보통 우리나라말로 '녹는다'라고 표현된 고분자쪽 매칭 단어는 'melting'이다. 고분자에서는 저렇게 semicrystalline이라고 나온것 yes98.tistory.com 그럼 이제 DSC측정한걸 가지고, 고분자의 열특성을 어떻게 보는지 왜 DSC는 2nd heating까지 측정하는지 알아보자 비정질, 결정질의 그래프 형태, 다른 케이스들 순서로 알아볼 예정이다. 1. 비정질 물질 위 그림은 비정질인 물질의 DSC curve를 그려본거다. 1st heating, 1st cooling, 2nd h..

DSC 사용에 대한 팁2

저번에 이어서... 이번엔 고분자 특성에 따라 온도 설정하고, 실수할만한 것들 짚어보자 3. 고분자 열특성 알아보기 읭? 이거 알아보려고 찍는거 아님? 맞다.. 근데 안태워먹는 온도는 TGA를 찍어서 아는데 어딜 어떻게 봐야할지 감은 잡아야 하지 않겠는가? 즉, 기본적인 열특성에 대한 감은 잡고 가야한다. 이게 녹는물질인지, 아무리 찍어도 녹는것 따윈 없는건지 뭐 다양한데 -100 ℃ 왔다갔다 하는군 검색만해도 이정도 나온다. 그러면... 물질이 하나일 경우, 이거 재질이 뭔가요? 해서 PE 입니다. 하면 상온부터 160 ℃까지만 찍으면 OK PS는? 상온부터 130 ℃정도 까지.. PB는? 장비 능력이 되면 -120~ 상온까지 찍고 능력이 안되면 얜 우리꺼로 안되요 하고 패스 4. 온도설정 자 그럼 이..

DSC 사용에 대한 팁

일단은 고분자가 뭔지 내가 들고있는 이 시료가 뭔지 공부할 시간은 주어지지 않는다. 나는 오늘 이걸 찍어야 할뿐.. ㅁㄴ어ㅑㄹ;ㅓㄴㅁ이러ㅏ 자 그럼 장비 팁부터 정리하자 그다음에 나온걸 고민해야지 들어가기 앞서.. 고분자 관련 내용이니까 시료는 유기물로 한정하자 유기물로 한정하는 이유는 DSC라고 그냥 파는데 사실 종류가 있다. (방식 말고.. 방식은 뒤에 설명) 쉽게 온도 범위로 볼 수 있는데, 유기물의 관심범위는 -120~400도 정도이다. 그럼 무기물의 녹는점을 볼까? 리튬: 180도, 소금: 801도, 알루미늄: 660도 등등.. 하나의 장비로 넓은 영역을 다 세밀하게 볼 순 없어.. 그래서 일반적인 DSC라고 흔히 알고있는 것들은 유기물에 적합하지. 온도 resolution도 저온에 집중되어있어..

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