공부/고분자 열분석, 고분자 구조

DSC 사용에 대한 팁2

yes98 2021. 2. 26. 14:32
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저번에 이어서...

 

이번엔 고분자 특성에 따라 온도 설정하고, 실수할만한 것들 짚어보자

 

3. 고분자 열특성 알아보기 

 

읭? 이거 알아보려고 찍는거 아님?

 

맞다.. 근데 안태워먹는 온도는 TGA를 찍어서 아는데 어딜 어떻게 봐야할지 감은 잡아야 하지 않겠는가?

 

즉, 기본적인 열특성에 대한 감은 잡고 가야한다.

 

이게 녹는물질인지, 아무리 찍어도 녹는것 따윈 없는건지 <--이거 의외로 헷갈리시는 분들 많다.

 

이 내용은 따로 적어보겠다. 다음에.. 하핫

 

잘 알다싶이 측정은 기계가 하지만 효율적으로 온도설정해서 완벽히 찍어내면 내 시간을 절약할 수 있다.

 

그럼 간단하게 polyethylene, polystyrene, polybutadiene에 대해 검색해 볼까? 

 

어디서? 우리의 위키!!(출처)

 

https://en.wikipedia.org/wiki/Polyethylene

 

Polyethylene - Wikipedia

Most common plastic Polyethylene or polythene (abbreviated PE; IUPAC name polyethene or poly(methylene)) is the most common plastic in use today. It is a polymer, primarily used for packaging (plastic bags, plastic films, geomembranes, containers including

en.wikipedia.org

https://en.wikipedia.org/wiki/Polystyrene

 

Polystyrene - Wikipedia

Polymer Polystyrene Names IUPAC name Poly(1-phenylethene) Other names Thermocol Identifiers Abbreviations PS ChemSpider ECHA InfoCard 100.105.519 Properties (C8H8)n Density 0.96–1.05 g/cm3 Melting point ~ 240 °C (464 °F; 513 K)[4] For Isotactic Po

en.wikipedia.org

en.wikipedia.org/wiki/Polybutadiene

 

Polybutadiene - Wikipedia

Polybutadiene [butadiene rubber BR] is a synthetic rubber. Polybutadiene rubber is a polymer formed from the polymerization of the monomer 1,3-butadiene. Polybutadiene has a high resistance to wear and is used especially in the manufacture of tires, which

en.wikipedia.org

보통은 보면 간단한 특성들이 적혀있다.

 

polyethylene (PE)은... 밀도는 0.88~0.96 g/㎤, melting point 115~135 ℃

 

polystyrene (PS)은 그림으로 나와있네, 제일 일반적인게 atactic PS니까 Tg= 100 ℃

 

polybutadiene (PB)은 복잡복잡 말이 많은데 핵심 키워드는 'amorphous' 그렇다면

 

polybutadiene Tg 검색 --> 뭐 다양한데 -100 ℃ 왔다갔다 하는군

 

검색만해도 이정도 나온다. 그러면...

 

물질이 하나일 경우, 이거 재질이 뭔가요? 해서 PE 입니다. 하면

 

상온부터 160 까지만 찍으면 OK

 

PS는? 상온부터 130 ℃정도 까지..

 

PB는? 장비 능력이 되면 -120~ 상온까지 찍고 능력이 안되면 얜 우리꺼로 안되요 하고 패스

 

4. 온도설정

 

자 그럼 이제 온도범위 알았으니 돌려봐야지

 

위키피디아 보면 대충 다 나와있는데,

 

semi-crystalline, melting, Tm, Tc얘기 나오면 결정질 --> peak모양을 기대하자

 

amorphous, glass transition, Tg나오면 비정질 --> 계단모양을 기대하자

 

둘다 나오는 녀석들도 있는데.. PET, PBT, Nylon 등등.. 이건 어차피 뭘 기대해도 다나오니.. 패스

 

그럼 앞에 말한 정량에 맞춰서 담고 돌리면 된다.

 

DSC는 rate를 조절할 수 있는데, 일반적으로 10 ℃/min을 사용한다. 논문 어디에 안적혀있으면 거의 이거라고 보면댐

 

자 그럼 그냥 찍어주자 하면 좋은데, rate가 다른경우가 생긴다. 이때 알아두면 좋은것!

 

1. Tm은 안변함 - rate independent value

   

쉽게 말하자면 '결정'이라는게 녹는 온도니까 빨리 올리던 천천히 올리던 동일해야겠지?

 

2. Tg, Tc는 변함 - rate dependent value

 

책에 first-order니 second-order 굉장히 하면서 잘 설명되어있지만, 간단하게 말하면 뭔가 변하는데 시간이 걸리는 것들

 

이라고 이해하면 얼추 맞는다.

 

그러면, 서로 각자 찍어놓고 왜 이거 숫자가 달라?! 이럴때 우리는 구분할 수 있게 된다.

 

야! Tm이 왜달라? --> 장비 문제 (temperature calibration 체크)

야! Tg가 왜 달라? --> rate 먼저 체크하고 동일하면, 장비 문제 (temp. calibration과 heat flow calibration 체크)

 

이것만 알아도 서로간의 커뮤니케이션 미스는 줄일 수 있다.

 

이런 상황이 언제오냐고? 회사간 얘기할때!

 

A회사가 "자동차에 고분자를 쓰는데 우리는 Tg 130짜리 위아래로 3도 차이나는거로 주세요. 그럼 님네꺼 씀"

 

해서 B회사가 "우리 찍어보니 132도네요~ 써주세요" 한단말이야.. 

 

근데 A회사가 "아니, 받아서 찍어보니 134도자나요!!"라고 아니시에이팅 해서 B가 다시 찍어보니 132도인거야..

 

알고보니 둘이 rate가 달랐던거지.. A는 시간아까우니 rate를 빠르게 찍고 (보통은 잘모르니까) B는 정석대로 찍고..

 

이런일이 없을것 같음??ㅋㅋㅋ 지어낸게 아님..ㅎㅎ

 

그럼 온도 설정 관련 추가 내용은 다음에 또..

 

이게 끝이 아니야!!

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