DSC 사용에 대한 팁

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일단은 고분자가 뭔지 내가 들고있는 이 시료가 뭔지 공부할 시간은 주어지지 않는다.

 

나는 오늘 이걸 찍어야 할뿐.. ㅁㄴ어ㅑㄹ;ㅓㄴㅁ이러ㅏ

 

자 그럼 장비 팁부터 정리하자 그다음에 나온걸 고민해야지

 

들어가기 앞서..

 

고분자 관련 내용이니까 시료는 유기물로 한정하자

 

유기물로 한정하는 이유는 DSC라고 그냥 파는데 사실 종류가 있다. (방식 말고.. 방식은 뒤에 설명)

 

쉽게 온도 범위로 볼 수 있는데,

 

유기물의 관심범위는 -120~400도 정도이다.

 

그럼 무기물의 녹는점을 볼까?

 

리튬: 180도, 소금: 801도, 알루미늄: 660도 등등..

 

하나의 장비로 넓은 영역을 다 세밀하게 볼 순 없어..

 

그래서 일반적인 DSC라고 흔히 알고있는 것들은 유기물에 적합하지. 온도 resolution도 저온에 집중되어있어

 

무기물의 상변화를 볼 수 있는 것들은 보통 훨씬 고온쪽에 sensitive할거야. 

 

1. 일단 시료 상태부터 체크!

 

DSC사용하는데 앞서 잘못 알고 있는데, 얘는 태우는걸 보는 장비가 아님

 

그건 TGA (thermogravimetric analysis)장비가 따로있음. 제발 이거 놔두고 DSC에서 태우지마..ㅠ

 

혹시 실험실에 장비 있음 봐봐 배기가스관이 밖으로 연결되어 있는지.. 보통은 없을껄?

 

즉, 태우세요 하는 장비가 아니고, 태우면 다 본인이 마시는거임..

 

본인 몸 건강뿐만 아니라 내부 furnace가 오염되면 실험데이터도 엉망으로 나옴..

 

반듯하게 나와야할 구간에서 나도모를 뭔가가 출렁출렁하면 나중에 뭐가 데이터인지 뭐가 노이즈인지 모를걸?

 

그래서!!

 

내가 보고자 하는 온도범위에서 증발하거나, 타거나, 유해가스가 나오는 건 패스!

 

또는 타지않는 (decomposition안되는) 범위에서 실험하길 바란다..

 

보통은 TGA랑 DSC를 세트로 보고 실험하는게 올바른 방법

 

TGA를 찍어서 decomposition 온도를 확인하고, 그 온도보다 낮은 온도 범위에서 DSC를 쓰는 거지

 

그럼, 증발하거나 타거나 유해가스 나오는건 어떻게?

 

1. 상변화에 따른 열흐름(heat flow)를 꼭 봐야한다면,

   

DTA 또는 DMTA라고 불리우는 장비가 따로있는데, 간단하게만 설명하면 DSC보다 좀 구리게 나오는대신

 

태우면서 줄어드는 무게랑 그때 열량변화 둘 다 볼 수 있음

 

2. 그런건 아닌데 열분석 하라고해서

 

그럼 그냥 TGA만 찍자..

 

정리하면,

 

온도범위에서 증발, 분해, 유해가스 방출 -> 놉!

power, film, bulk 등의 고체 -> 적합

액체류 -> 전용 시료 용기(압력셀)를 쓰거나 DTA로..

 

2. 정량?

 

보통 장비마다 다르겠지만,

 

설치해주고 가면 진짜 이쁘게 커브나오는 물질로 시험운행 해주면서 자 봐요 1mg이면 충분합니다

 

이게 적합한 양입니다. 하고 감

 

근데 우리가 찍는거= 개판으로 나오는것들

 

플라스틱으로 설명하면, 레진(고분자)에 열안정제도 넣고, 가공에 유리한 프로세스 안정제, 잘 미끄러져서 나오게 활제,

 

레진 비싸니까 돌가루 섞자 등등.. 온갖게 다 있음

 

1 mg? 잘 안나옴..

 

근데 왜 1 mg을 말할까? pure하면 제일 정확하니까

 

1 mg으로 찍어서 잘나오면 문제 없음

 

근데 1 mg으로 찍고 엇 아무것도 안나오네? 이건 상변화가 없어 -> 놉!

 

보통은 그래프를 확대해보거나 미친척하고 더 넣고 돌리면 보임

 

그래서 내가 생각하는 양은 2~3 mg, 나중에 설명하겠지만 Tg (유리전이 온도)를 보고싶다? 더넣어 한 5 mg

 

그럼 이러겠지

 

아니!! 니가 뭔데 정량보다 더 넣어 이거 데이터 달라지는거 아냐??!! 

 

해봐.. 1 mg도 넣고 돌려보고 2 mg, 3 mg 등등 (대신 넣다가 터지거나 할정도로 시골인심마냥 꽉꽉 눌러담지 말자.. 오염되면 개고생)

 

보통은 별 차이없을껄?

 

1 mg이 권장인 이유는 재료의 열전도도 (thermal conductivity)에 따른 오차 때문이지.

 

쉽게 말하면,

 

난로에 몸을 쬘때 가까운데만 더 따뜻한거랑 같은거..

 

보통 열은 furnace바닥쪽에서 올라오는데 크고 양이 많을 수록 열원에서 먼곳이 오르는 속도가 더디고,

 

상변화 온도범위가 넓어지지 (peak broadening) 근데 어지간하면 3 mg까지 큰 차이 없고, 그 작은 차이까지 고려하는

 

경우는 많지 않음.

 

대신 이 오차를 줄이는 방법이 있다. 열원이 보통 바닥쪽에 있다고 했지?

 

Sampling할때 시료가 셀 바닥에 최대한 많이 닿게 고르게 펴면 됨.

 

다시 양으로 돌아와서,

 

2~3 mg으로 넣고하면 뚜렷하게 잘보임 그리고 미세하게 나오는 것(이것저것 섞여서)도 쉽게 캐치할 수 있음

 

Tg는 계단 형태로 나오기 때문에 더 잘 안보임 그래서 보통 더 넣음 그럼 미세한 변화도 잘 보임

 

너무 길어져서 여기까지 정리하고 온도 설정 팁이랑 고분자열특성에 대한건 다음에...