DSC 종류별 차이점

정말 오랜만에 글을 쓰게되네요.

 

전에 쓰던 양식이 기억나지않아 그냥 작성합니다만.. 사실 양식이 중요한건 아니니까요~

 

이전 글을보다보니 제가 포스팅하겠다고 말한 것들을 매우 오랜기간 방치했던거 같습니다. 사소하지만 궁금하신분들도 계실꺼고..

 

몇달에 한두번 생각나서 들어오면 댓글로 궁금한점을 물어보시기도 하시더라구요. 제가 자세히 답변드리긴했지만

 

이미 한참지난뒤라 도움이 되셨을런지는 모르겠습니다.

 

그동안 보고서니 뭐니 하면서 핑계대고 너무 소홀했던 것 같습니다.

 

기존의 포스팅에 있는 내용들부터 좀 채워두고 다시 공부 시작하면서 포스팅을 잘 해보도록 하겠습니다.

 

그때보다는 띄엄띄엄 올라오겠지만, 차근차근 채우다보면 언젠가 그럴듯하지 않을까요? :)

 

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DSC는 크게 두 종류가 있습니다. 이건 DSC의 원리에서 다른 방식으로 접근한다는 것은 아니고,

 

열량계의 원리를 측정장비로 구현하는 과정에서 두가지 방식으로 발전해왔다는 것이 올바른 표현인것 같습니다.

 

결국은 무언가 온도가 변함에따라 상거동에 사용되는 열의 방출 또는 흡수를 관찰하는 방식의 차이라고 보시면 되겠습니다.

 

1. Heat flux 방식

 

- 이 방식은 퍼니스가 1개입니다. 한개의 큰 퍼니스 안에 sample과 reference 두 개가 다 위치해 있고, 각각의 온도를 체크합니다.

  주로 TA instruments사의 DSC가 이와 같은 구조로 되어있습니다. 

 

- 커다란 퍼니스안에 두 시료가 동시에 있기때문에 동일한 열을 제공받습니다. 그리고 이를 온도 센서를 통해 정밀하게 측정합니다.

  제가 알기론 열량을 측정하는데에는 이 방식이 가장 정확한 것으로 알고있습니다. 무엇보다도 청소 등의 관리가 쉽습니다.

 

- 반대로 말하자면 커다란 퍼니스안의 온도를 제어하는 방식이기 때문에 급냉이 어렵습니다. (분당 40도 냉각정도가 한계.. 지금은 더 좋아졌을라나요?)

 

- 다양한 실험 조건의 응용에서 어려운 점이 다소 존재하지만, 기본적인 DSC 실험은 다 가능하고 정량에 보다 충실하다고 생각하면 됩니다.

 

2. Power convensation 방식

 

- Sample, reference 각각의 작은 퍼니스를 갖습니다. Perkin Elmer사의 DSC가 이와 같은 구조로 되어있습니다.

 

- 두개의 퍼니스 중 reference는 우리가 보고자하는 온도영역에서 상거동이 없으므로, 비열에 맞는 온도 상승을 보여줍니다.

  반면 sample은 특정 온도에서 상거동이 발생하므로 이에 따라 온도 상승의 변화가 발생하지요. 이렇게 나타난 갭을 없애기위해 에너지를 투입하여 양쪽의 균형을 맞춰줍니다. 그리고 이렇게 투입된 에너지를 정량하여 각종 엔탈피 등을 계산하게 됩니다.

 

- 퍼니스가 작기때문에 온도 변화에 유리합니다. 작은 퍼니스 공간의 온도제어만 하면되므로 반응이 빠르고 급냉도 분당 80~100도수준으로 가능합니다. 물론 저렇게 빠르게 급냉하면 cooling scan의 데이터를 정량하는데 사용할 수는 없지요. 다만 급냉을 통한 소재의 변화 실험이 가능합니다.

 

- 아무래도 퍼니스가 작기 때문에 관리 측면에서 조금 힘들 수 있습니다. 청소나 기기 오류에 따른 문제 등 말이죠.

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두 장비다 사용해봤는데 각자의 장점이 있습니다.

 

Auto sampler도 장착된 모델이었는데 집게로 집는 형태의 auto sampler가 잔고장이 적긴 하더군요.. (이건 제품사의 민감한 주제일수도 있을 것같아서 자세한 언급은 하지않겠습니다.)

 

Heat flux방식이 정밀해서 잘 관리한다면 외부 reference없이 비열 측정도 가능하긴 합니다. 물론 저는 사파이어와 빈셀을 이용해서 비열을 측정하는 방식을 선호해서 상관없었습니다만, 간편하게 찍기는 그게 편해보이긴 하더라구요.