FTIR 활용

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다시 학문 포스팅을 시작하고자 합니다. 공부는 소홀했고, 주식시장에 너무 두드려 맞았습니다. 다시 원점으로 돌아가 주식어플은 꺼두고.. 공부에 집중해야 하려나 봅니다.

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이 전글의 "FTIR에 대해서.." 마지막에 언급한 "그럼 어떻게 활용하는가?"에 대해서 포스팅해보고자 합니다. 아마 처음에는 FTIR이 많이 쓰이는데, 과연 잘 알고 있는가? 얼마나 powerful tool인가에 대해 설명하고, 이후 어떻게 활용하는지 적어보려고 합니다. 기회가 되면 Raman spectroscopy는 FTIR과 매우 비슷한 면이 많으니 그다음에 포스팅할 수도 있을 것 같아요.

 

FTIR이 뭔지 간단하게 알고 읽고싶다면 이 글을 먼저 읽어보시길 추천드립니다.

FTIR에 대해서.. (FTIR란, spectrum 쉽게 보기) (tistory.com)

FTIR에 대해서.. (FTIR란, spectrum 쉽게 보기)

 

공부할 때 FTIR에 대해 많이 다뤄볼까? 그럼 나중에 써먹을 일이 있을까?

 

요즘의 대학 커리큘럼은 자세히 모르겠지만, 보통은 학부 수준에서 거의 다루지 않았던 것으로 기억합니다. 보통은 유기화학 끄트머리에 나오거나 기기분석과 같은 과목에 다루지만, 내용이 매우 짧고 부실하거나 심지어는 뒤에 있어서 진도가 안 나가면 그냥 생략당하기도 합니다. 하지만, 대부분의 소재기반의 회사에 가게 되면 정말 자주 보는 장비 중에 하나일 겁니다.

 

수많은 첨단장비들이 있고 이런 장비들의 엄청난 퍼포먼스 대비 일반적으로 보는 FTIR의 성능은 그리 뛰어나지 않습니다. 보통 nm scale을 구분하여 보는 것도 아니고, 정량적인 지표를 나타내는 장비도 아니지요.

 

하지만 이러한 점을 다 씹어 먹을만한 장점이 있는데,

 

1. 측정이 매우 간편하고 빠르다.

 

2. 다양한 형태의 시료 측정이 가능하다.

 

보통 산업에서는 매우 정확하고 자세한 것도 중요하지만, 그보다는 rough하더라도 빠르게 원인을 파악할 수 있고, 어떠한 것도 쉽게 측정해낼 수 있는 것을 선호합니다.

 

그래야 '일단 원인 파악을 하여 complain 해결이던 멈추었던 공정재개던 빠르게 하고' 이후 이에 대한 자세한 분석을 할 수 있기 때문입니다. 그래서 보통은 많이 다루게 됩니다.

 

FTIR 활용- 이물분석

 

FTIR을 찾는 주된 이유 중 하나라고 볼 수 있으며, 보통 R&D보다는 고객 complain, 공장 불량 등과 같은 이유로 영업팀 또는 품질팀을 통해 접하게 됩니다. 거의 대부분은 이것을 위해 FTIR을 이용합니다.

 

말그대로 재료, 제품 등에 원치 않은 무언가가 발견되어서,

 

1. 이것이 무엇인지

2. 어쩌다가 여기에 들어가 있는지

3. 어디서부터 발생되어서 여기에 들어가 있는지

 

등을 확인하기 위해 분석하는 작업입니다.

 

TV 커버에 사용하는 하얀색 프레임을 만들었는데, 무언가 검은 점이 박혀있다던가, 투명필름을 만들었는데 뭔가 이상한 것이 필름에 보인다던가, 디스플레이를 만들었더니 해당 부분의 pixel이 깨져 나왔는데 자세히 보니 뭔가 있다거나 등등.. 수많은 이유로 도대체 이건 뭐고 어느 과정에서 끼어들어갔으며, 그래서 누구의 책임인가?를 주로 밝히기 위하여 확인하지요.

 

이물 1차 확인

 

대체로 육안 또는 광학현미경으로 확인되는 micrometer scale의 '무언가'와 주변의 '정상'간의 spectrum을 비교하는데서 시작하게 됩니다. 초기에 광학현미경상에서 1차적으로 구분되는 것들은 참 많습니다.

 

대표적인것은

 

1. 날파리같은 벌레 - 보통 amide계통의 spectrum이 잡힙니다.

 

2. 금속재질의 무언가 - 뭔가 광학현미경 빛에 반짝거리며, spectrum 찍으면 baseline이 뜨거나 별로 딱히 뭔가 나오는 게 없거나 broad peak들만 나오거나 합니다.

 

이외의 돌가루 같은 것처럼 보인다거나, 시꺼먼 무언가이거나 하는 것들은 spectrum에서 어느 정도 구분이 가능하기 때문에 일단은 FTIR을 찍어보는 게 좋습니다. 그런 게 아니더라도 시료 전처리 없이 바로 찍을 수 있다면 일단은 spectrum을 얻는 게 좋지요.

 

이물 2차확인

 

1차에서 넘어온 것들은 이제 spectrum을 얻어봐야겠지요.

 

이물이 표면에 있는지 안에 있는지에 따라 다양한 전처리를 시도해야겠고, 대부분의 경우 결국엔 노출시켜서 찍어야 합니다. 사실 이 작업이 spectrum 찍는 것보다 더 어려울 수 있습니다.

 

대표적으로 많이 나오는 것이, 뭔가 밧줄 모양의 polyester나 cellulose인데 대부분 옷감 같은 것에서 떨어져 나온 것이죠. 또는 거뭇한데 base line이 올라가면 탄화된 무언가 이고, olefin계열 polymer film인데 뭔가 주변이랑 다른데 딱히 spectrum차이가 없을 경우 polymer gel인 경우도 있습니다. 이땐 온도를 올려가며 광학현미경으로 녹는지 안 녹는지 관찰해보면 대강 감이 오죠.

 

딱히 spectrum을 찍어서 확인해야 하니 다른 이야기는 쓸 것이 없겠고, 어떤 모드로 많이 측정하는지 정도를 언급하고 넘어가면 되겠네요.

 

FTIR측정 모드

 

FTIR의 모드는 시료의 형태에 따라 다양하게 사용되지만, 가장 일반적으로는 ATR모드를 많이 사용할 것입니다. ATR crystal에 접촉시켜 찍는 방식을 말하는 것입니다.

 

이물은 아니지만, sheet의 미량 들어있는 첨가 제등의 성분을 확인하고 싶을 때는 시료를 두껍게 하여 투과 모드로 놓고 찍으면 볼 수 있습니다. 그냥 ATR로 찍게 되면 peak이 매우 작아서 다른 major peak에 전부 묻히거나 baseline에 묻히게 됩니다. 투과로 찍을 경우, major peak들은 다 saturation 되고 major peak와 겹치지 않는 곳에 나타난 첨가물의 peak만 이쁘게 얻어낼 수 있습니다. Internal reference가 있다면 정량도 가능하겠지요.

 

이외에 조금 더 장비를 갖춘 곳이라면 보통 microscope와 연결하여 chemical mapping을 하게 됩니다.

 

IR microscopy (출처: 유앤랩 제품 홍보페이지)

ATR tip형태로 된 것이 현미경의 대물렌즈 쪽에 장착이 되고, FTIR의 빔은 현미경의 내부를 통해서 ATR tip으로 align 되어있다고 보시면 됩니다. 대물렌즈로 돌려서 광학 이미지를 확인하고, 다시 ATR tip이 장착된 렌즈로 돌려서 위치별로 측정하고 합니다.

 

아주 쉽게 찍는 위치마다 물질 성분이 명확히 구분된다면 정말 편하겠지만, 보통은 ATR tip이 그렇게 섬세하지 않기 때문에 spectrum은 matrix와 같이 나옵니다. 그래서 대강 보고, 뭐지 이거 물질 똑같네? 하면 안 됩니다.

Spectrum을 유심히 보시고 matrix spectrum을 따로 얻어서 substraction 하고, 나온 결과물을 라이브러리 검색해보셔야 할 것입니다. 

 

더 좋은 장비는 내가 spectrum에 찍은 peak의 wave number를 이미지에 표시해 줍니다. 이러면 내가 이물이라고 생각한 peak가 정말 이물의 형태와 동일한지 확인할 수 있겠죠? 

 

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너무 기업에서 관련될 만한 내용만 많이 적은 것 같긴 하네요. 사실 실제로 근무하고 계시는 분들은 다 알만한 내용이라 별로 도움되지 않을 순 있겠네요. 하지만, 이런 것에 생소한 분이라면 나중에 저런 케이스가 있을 때 이대로 해볼 수도 있겠죠?

 

다음 편에는 좀 더 학문적인 내용으로 포스팅하겠습니다.

다음 편 예고로 벌려놓은 건 많은데 수습을 못하고 있네요. 그때그때 생각나는 데로 정리하다 보니... 이렇게 되나 봅니다. 이번 FTIR활용 2편은 바로 만들어서 올리도록 노력할게요.

 

아마도 내용은 '활용'측면이 강하니만큼

 

어떻게 다양한 모드로 측정을 해낼 수 있는가? 보다는 spectrum을 이런 현상을 보는데 활용할 수 있다. 가 될 것 같습니다.

 

대략적으로는...

 

1. 반응, 경화도 분석 + 실시간 분석

 

2. Orientation

 

3. Depth-profiling에 대한 짧은 의견 (사실 depth-profiling이 FTIR의 활용이라 보기엔 애매하죠. 그냥 성분 장비들의 공통의 활용법입니다.)

 

3. Chemomatrix에 대한 짧은 언급 (이것도 성분 장비들의 공통사항입니다.)